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粉體類樣品離子束切割的掃描電鏡制樣技巧

  • 分類:應用支持
  • 作者:
  • 來源:
  • 發布時間:2020-11-18 09:56
  • 訪問量:

【概要描述】

粉體類樣品離子束切割的掃描電鏡制樣技巧

【概要描述】

  • 分類:應用支持
  • 作者:
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  • 發布時間:2020-11-18 09:56
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通常情況下,離子束切割技術制備平整斷面時,以片狀為主來做離子束切割,以塊狀待加工面積較大時,采用旋轉拋光的方式。徠卡三離子束切割儀EM TIC 3X制備平整面時,有其獨特優勢,離子槍為鞍型場槍,熱量分散,加工樣品平整面積大,對樣品熱損傷小。

 

在實際使用三離子束EM TIC 3X技術獲取樣品無應力平整斷面時,粉末樣品的剖面是常常會遇到的,根據離子束設備對樣品的要求,完全可實現粉末樣品的加工,如金屬及氧化物粉體材料,無機粉體材料,高分子粉體材料以及復合粉體材料等,只需將適量粉體材料包埋為塊體即可。通常為片狀。

 

在包埋粉體類樣品時,通常有三種方法,樹脂包埋法,導電碳膠包埋法,刮片法,在此處介紹前兩種方式,此二種方式簡單易操作,且切出面積大,不僅可以用于掃描電鏡,原子力顯微鏡等形貌分析,也可做能譜定性定量分析,EBSD的晶粒取向等分析。

 

對于樹脂包埋法,制備所需準備為:樹脂,包埋板,加熱臺,砂紙。大致流程如下:取適量樣品成團聚狀態放入包埋板中,樹脂混合均勻后注入包埋板,在有樣品的位置做局部的攪拌(樣品若分散開則單位面積顆粒少,即加工后單位面積中顆粒剖面少),加熱臺加熱即可固化,之后將待加工面磨拋出來即可,若想效果最佳,效率最高,則與徠卡精研一體機EM TXP配合最為完美,樣品固定后,鋸片切到顆粒最多位置,換拋光片由粗到細磨拋即可。

 

樹脂包埋法制備樣品所需材料及工具

 

對于碳膠包埋法,制備所需準備為:碳膠,錫箔紙,載玻片(或任意有平整面物體),刀片(鋒利的),加熱臺(若樣品不能加熱或不追求效率可不用)。大致流程如下:取小片錫箔紙,折后再展開,將樣品適量置于其中,滴入碳膠攪拌為漿料狀,將錫箔紙卷起,封口處涂膠,載玻片壓平,加熱臺加熱固化后,刀片垂直切下,此面即為待加工面,此時可用徠卡三離子束EM TIC 3X上的光學顯微鏡檢查待切面是否平整有塊體存在,防止盲目判斷造成加工面沒有樣品分布。

 

碳膠包埋法制備樣品所需耗材及工具

 

以上兩種方法制備樣品各有優缺,樹脂法制備樣品顆粒平整度更高,顆粒間無間隙,裝取樣品方便,不用擔心碎掉,做分析時平整度高,穩定度高,但不適合多孔材料,導電差,需要鍍金才可觀察,且若想看到通道效應(如鋰電池正極材料),則高真空鍍膜效果更佳。此時若與徠卡高真空鍍膜儀EM ACE600匹配則最合適,另外,樹脂包埋時難以做到樣品粘接面與樣品托平行,但徠卡三離子束EM TIC 3X有多功能樣品臺,可調整樣品薄厚傾斜及上下傾斜。

徠卡三離子束EM TIC 3X多功能樣品臺圖示

 

徠卡高真空鍍膜儀 EM ACE600

 

對于碳膠包埋法,優勢是導電性好,制備更為便捷,多孔材料(小孔)也可制備,缺點是顆粒與顆粒間有空隙,裝取樣品需要小心(用力容易碎),制備片狀容易厚薄不均勻,擠壓時需要小心。

樹脂包埋法和碳膠包埋法掃描電鏡結果對比

 

以上方法不僅適合常溫制備,也可用于冷凍制備及真空(冷凍)傳輸制備。

 

粉體類材料除了準備工作方面需要多加注意以外,在電鏡觀察時也需要多加細心,和所有離子束切割完的平整面一樣,大多采用場發射掃描電鏡觀察,且對大多數樣品,以低電壓和背散射效果最佳。

 

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